科研产出
液相色谱-串联质谱法测定芹菜和土壤中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的残留
《西藏农业科技 》 2024
摘要：为建立一种高原环境下测定芹菜和土壤中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留的检测分析方法.芹菜样品用乙腈提取,在高速匀浆静置后吸取待测,土壤样品用乙腈提取,经过震荡高速离心后吸取待测.本方法前处理步骤简单快速,损失小,测定的两种不同基质的标准工作曲线在0.001~1.0 mg/L范围内两种农药线性关系均良好,相关系数r为0.995 4~0.999 2,添加成浓度为0.10、0.50、1.00 mg/L的2种混合标准工作溶液进行回收率试验,回收率为88.25%~106.98%,RSD为0.18%~5.08%,能够满足仪器分析要求.该方法重现性较好,精密度和准确度符合农药残留检测分析要求,检出限较低,可适合于高原环境下大批量测定芹菜和土壤中噻虫嗪及其代谢物的残留.
关键词： 液相色谱-串联质谱法 芹菜 土壤 农药残留
全文链接
请求原文
不同品质青稞种子的广泛靶向代谢组学研究
《干旱地区农业研究 》 2024 北大核心 CSCD
摘要：通过测定蛋白质、淀粉、β-葡聚糖和γ-氨基丁酸等品质指标含量,从81个西藏青稞种质资源中挑选出3种不同品质级别的青稞:品质较好的为比如青稞,品质中等的为曲水青稞,品质较差的为巴日白青稞,利用LC-MS/MS对不同品质的青稞种子中代谢物的变化进行研究.结果表明:比如青稞和巴日白青稞(56个代谢物上调,206个下调)、比如青稞和曲水青稞(179个上调,82个下调)、曲水青稞和巴日白青稞(58个上调,240个下调)差异表达显著的代谢物总数分别为262、261、298.差异倍数分析发现,和巴日白青稞相比,比如青稞上调的代谢物主要是酚酸类物质;和曲水青稞相比,比如青稞上调的代谢物主要是花青素类物质;和巴日白青稞相比,曲水青稞上调的代谢物主要是黄酮碳糖苷类物质.代谢通路富集分析结果表明,和品质较差的青稞相比,品质较好青稞的差异代谢物共富集在65条代谢通路上,主要是氨基酸的生物合成、氨酰生物合成、类黄酮生物合成等通路富集显著.和品质中等的青稞相比,品质较好青稞上调的差异代谢物共富集在65条代谢通路上,主要是氨基酸的生物合成、氨酰生物合成和2-氧代环戊烷羧酸甲酯代谢等通路显著富集;和品质较差的青稞相比,品质中等青稞的差异代谢物共富集在61条代谢通路上,主要是黄酮和黄酮醇的生物合成、嘌呤代谢、嘧啶代谢、氨酰生物合成.
关键词： 青稞 品质 代谢组学 LC-MS/MS 差异代谢物
全文链接
请求原文
Sin-QuEChERS结合液相色谱串联质谱法测定白蚁预防工程土壤中吡虫啉和氟虫腈残留
《中华卫生杀虫药械 》 2022
摘要：目的 建立一种测定白蚁预防工程土壤中吡虫啉和氟虫腈残留的Sin-QuEChERS结合液相色谱串联质谱分析方法。方法 预防工程土壤经0.1%甲酸-乙腈提取后，经Sin-QuEChERS Nano净化柱净化，流动相由2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)、甲醇进行梯度洗脱，采用串联质谱(MS/MS)多反应监测模式(MRM)对样品进行检测，采用外标法进行定量分析。结果 吡虫啉、氟虫腈在0.002～0.5 mg/L范围内线性关系良好，吡虫啉相关系数(R~2)为0.998 0,氟虫腈(R~2)为0.998 6。以新建预防工程土壤为基质，在0.02、0.05、0.2 mg/kg水平下，吡虫啉和氟虫腈的添加回收率范围在80.5%～93.5%之间，相对标准偏差(RSD)在4.62%～9.17%之间(n=6),两种药物的定量限(LOQ)均为0.003 mg/kg,检出限(LOD)均为0.001 mg/kg。结论 本方法操作简单，重现性好，适用于新建房屋白蚁预防工程土壤中吡虫啉和氟虫腈的同时快速测定与定量分析。
关键词： 吡虫啉 氟虫腈 残留检测 液相色谱-串联质谱法
全文链接
请求原文
LC-MS/MS测定青稞中氨基酸的含量及主成分分析
《安徽农业科学 》 2022
摘要：为了评价来自不同地区青稞中氨基酸含量,建立青稞中氨基酸含量的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,该方法具有简单、准确、快捷等特点,能够在15 min内实现青稞中氨基酸的高效分离与精准检测,在1.25~65.00 nmol/mL具有良好的线性关系,3个添加浓度水平其平均回收率在76.43%~101.39%.采用该方法评价不同品种的青稞样品中氨基酸含量,通过主成分分析可提取5个主成分,其累计方差贡献率为79.798%,结果表明,西藏地区的藏青2000、喜拉19、藏青16、藏青25、藏青148等得分较高,其氨基酸含量较高,一定程度上说明这些品种具有很好的适应性和优良特性.
关键词： 青稞 氨基酸 含量测定 主成分分析 LC-MS/MS
全文链接
请求原文
液相色谱串联质谱分析肉鸡毛发中诺氟沙星残留
《分析试验室 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种适用于肉鸡毛发中诺氟沙星残留分析的方法。毛发样品经医用纱布包裹后清洗,剪碎后加入4 mol/L氨水超声提取,Oasis HLB修饰磁纳米材料用于净化提取液,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾正离子源进行离子化,多反应监测方式(MRM)对诺氟沙星的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。该方法鸡毛中诺氟沙星在1. 0～100. 0$g/kg范围线性良好,相关系数为0. 9928;诺氟沙星检出限为0. 3$g/kg,定量限为1. 0$g/kg,方法回收率为89. 2%～95. 7%;相对标准偏差(RSDs)均小于10%。方法可满足政府和企业在肉鸡饲养期间对诺氟沙星的监控需求。
全文链接
请求原文
西藏高原青稞中真菌毒素高效液相色谱串联质谱法检测技术研究
《农业与技术 》 2018
摘要：研究建立高效液相色谱-串联质谱联用技术检测青稞中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素、T-2毒素、伏马毒素(FB1)9种生物毒素的方法。样品采用酸化乙腈溶液提取,以2mmol/L(含0.1%甲酸)乙酸铵-甲醇(70:30,V/V)为流动相,采用正负离子模式对9种毒素进行检测。结果回收率在78.6%~113.6%之间。该方法准确性好、灵敏度高、抗干扰能力强,能满足我国食品安全标准的相关要求。
全文链接
请求原文
苹果、柑橘和梨中灭幼脲残留量测定及其在贮藏期间变化研究
《现代农业科技 》 2016
摘要：研究苹果、柑橘和梨中灭幼脲残留吸收与贮藏温度、储存时间的关系。苹果、柑橘和梨经灭幼脲溶液浸泡处理后在室温或冷藏条件下储存,然后定期进行液相色谱-串联质谱(LC-MS)测定。结果表明:方法回收率为87.86%~103.4%,检出限为0.06 ng/m L,定量限为0.2 ng/m L,线性范围为1~500 ng/m L,线性相关系数0.996,相对标准偏差RSD为2.2%~7.5%。苹果、柑橘和梨在室温条件下贮藏对灭幼脲的吸收高于低温,果皮灭幼脲残留水平随着储存时间的延长而下降,果肉残留水平随着贮藏时间先上升后下降且果皮的残留水平高于果肉。
关键词： 水果 灭幼脲 电喷雾电离 液相色谱-串联质谱法
全文链接
请求原文
液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中10种保鲜剂残留量
《食品安全质量检测学报 》 2015
摘要：目的建立蔬菜中三唑酮、嘧菌酯、氰霜唑、氟吗啉、哒螨灵、多菌灵、吡唑嘧菌酯、咪鲜胺、腈菌唑、烯酰吗啉共10种保鲜剂类农药残留检测的液相色谱-电喷雾电离-四极杆质谱检测方法。方法分别通过针泵进样和色谱进样将一定浓度的标样试剂导入质谱仪,调整各级质谱和色谱参数,获取所测化合物的质谱图和离子流图,建立仪器分析方法;蔬菜样品经乙腈提取(同时加入氯化钠),加入等体积甲醇水(V:V=1:1)稀释,正己烷脱色后,经色谱导入质谱进行分析。结果对10种保鲜剂成分进行液相色谱-串联质谱法检测:在1.0~100 ng/mL范围内线性良好(r~2>0.99);以5.0、10.0、50.0 ng/mL浓度水平添加回收率为77.9%~119.3%。结论此方法为一种检测保鲜剂类药物在蔬菜中残留的快速准确的分析方法。
全文链接
请求原文
动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留量的研究
《西藏科技 》 2010
摘要：采用ACQUITY UPLCTMBEHC18柱(100 mm×2.1 mm i.d,.1.7μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液(体积比1∶9)为流动相;梯度洗脱;样品经乙腈和乙酸乙酯重复提取、饱和正己烷脱脂等处理;利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种能快速分离和测定动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留的方法。结果表明:该方法检出限(LOD)为0.04~1.35μg/kg;在1~200μg/m l范围内线性关系良好,回收率为63%~110.27%,可以满足各国对动物性食品中各种磺胺类药物的检测要求。
超高压液相色谱-串联四极杆质谱法对牛奶中24种磺胺类药物残留的检测
《分析测试学报 》 2008 北大核心 CSCD
摘要：利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能在10 min内快速分离和测定牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩,流动相溶解,饱和正己烷脱脂。采用ACQUITY UPLCTMBEHC18柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液(体积比1∶9)为流动相,梯度洗脱,目标分析物使用超高压液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI(+)和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限(LOD)为0.04~1.35μg/kg;在1~200μg/L范围内线性关系良好,回收率为61%~117%,相对标准偏差为2.92%~18.98%。该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高、检出限低,可以满足各国对牛奶中24种磺胺类药物的检测要求。
首页上一页1下一页尾页
