科研产出
RP-HPLC法快速检测牛奶中7种四环素类药物残留量
《食品科学 》 2009 北大核心 CSCD
摘要：目的:建立快速检测牛奶中7种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法:用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTMC18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(pH2)为流动相,采用梯度洗脱模式。结果:7种四环素类药物线性范围宽,峰面积和样品浓度在0.05～1μg/ml范围内呈很好的线性关系,加标平均回收率为78.66%～106%,最低检测限为0.02μg/ml。结论:该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可在14min内同时将四环素等7种四环素类药物达到基线分离。
超高压液相色谱-串联四极杆质谱法对牛奶中24种磺胺类药物残留的检测
《分析测试学报 》 2008 北大核心 CSCD
摘要：利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能在10 min内快速分离和测定牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩,流动相溶解,饱和正己烷脱脂。采用ACQUITY UPLCTMBEHC18柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液(体积比1∶9)为流动相,梯度洗脱,目标分析物使用超高压液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI(+)和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限(LOD)为0.04~1.35μg/kg;在1~200μg/L范围内线性关系良好,回收率为61%~117%,相对标准偏差为2.92%~18.98%。该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高、检出限低,可以满足各国对牛奶中24种磺胺类药物的检测要求。
首页上一页1下一页尾页
