科研产出
高原设施环境下芹菜上灭蝇胺及其代谢物的残留动态与安全性评价
《中国农学通报 》 2023 CSCD
摘要:为评估灭蝇胺在芹菜上使用的安全性,2019—2021年在西藏拉萨市开展75%灭蝇胺可湿性粉剂在芹菜上的残留动态试验与最终残留试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析芹菜上灭蝇胺及其代谢物的残留量,明确其消解规律及半衰期,并对灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的残留量进行安全性评价。结果表明,灭蝇胺在芹菜上的消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.18~3.40 d,属易消解农药。三聚氰胺在芹菜上的残留量先降低后增加,施药2~3 d后三聚氰胺的残留量达到最大值,之后呈现出逐渐降低的趋势,初步回归分析表明,其残留量达到最大值后的消解动态符合一级动力学关系,三聚氰胺在芹菜上的半衰期为5.13~6.24 d。依据GB 2763—2021,灭蝇胺在芹菜上的MRL值为4 mg/kg,75%灭蝇胺可湿性粉剂在芹菜上按照推荐剂量168.75 g a.i./hm~2分别施药2次和3次,最后一次施药7 d后,灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺不存在较大的超标风险。施用灭蝇胺7 d后采收芹菜安全。
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不同海拔地区4种叶类蔬菜及土壤中灭幼脲的残留及消解动态分析
《西南农业学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要:【目的】研究不同海拔地区灭幼脲在4种叶类蔬菜植株和土壤中的消解动态及最终残留量的差异,为将灭幼脲用于高海拔地区叶类蔬菜虫害的防治提供研究基础。【方法】采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在西藏拉萨市和四川彭州市开展大白菜、小白菜、生菜、芹菜和土壤中灭幼脲的消解动态和最终残留的测定。【结果】灭幼脲在芹菜、生菜、大白菜和小白菜植株中的平均半衰期分别为7.0 d (西藏)和11.6 d (四川)、3.0 d (西藏)和4.4 d (四川)、3.4 d (西藏)和6.2 d (四川)、2.0 d (西藏)和2.0 d (四川);其在土壤中的平均半衰期分别为11.0 d(西藏)和21.0 d(四川)。灭幼脲在拉萨市4种叶类蔬菜和土壤中的半衰期均短于彭州市4种相应叶类蔬菜和土壤中的半衰期,但灭幼脲半衰期的长短在不同海拔地区的4种叶类蔬菜中呈现相同的趋势,即小白菜<生菜<大白菜<芹菜。灭幼脲施药量为114 mL(a.i)/hm2,施药2次,施药间隔7 d,施药7 d后拉萨市和彭州市所有蔬菜中的灭幼脲残留量均符合最大残留限量标准(MRLs),灭幼脲在4种叶类蔬菜中的安全风险较小。【结论】4种叶类蔬菜和土壤中灭幼脲的半衰期在高海拔地区较低海拔地区缩短,蔬菜品种和不同地区的种植环境与农药的半衰期有密切关联,高海拔地区较低海拔地区为灭幼脲残留的低风险区域。
关键词: 西藏 四川 灭幼脲 叶类蔬菜 土壤 残留 消解动态
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动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留量的研究
《西藏科技 》 2010
摘要:采用ACQUITY UPLCTMBEHC18柱(100 mm×2.1 mm i.d,.1.7μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液(体积比1∶9)为流动相;梯度洗脱;样品经乙腈和乙酸乙酯重复提取、饱和正己烷脱脂等处理;利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种能快速分离和测定动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留的方法。结果表明:该方法检出限(LOD)为0.04~1.35μg/kg;在1~200μg/m l范围内线性关系良好,回收率为63%~110.27%,可以满足各国对动物性食品中各种磺胺类药物的检测要求。
超高压液相色谱-串联四极杆质谱法对牛奶中24种磺胺类药物残留的检测
《分析测试学报 》 2008 北大核心 CSCD
摘要:利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能在10 min内快速分离和测定牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩,流动相溶解,饱和正己烷脱脂。采用ACQUITY UPLCTMBEHC18柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液(体积比1∶9)为流动相,梯度洗脱,目标分析物使用超高压液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI(+)和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限(LOD)为0.04~1.35μg/kg;在1~200μg/L范围内线性关系良好,回收率为61%~117%,相对标准偏差为2.92%~18.98%。该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高、检出限低,可以满足各国对牛奶中24种磺胺类药物的检测要求。
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