科研产出
Sin-QuEChERS结合液相色谱串联质谱法测定白蚁预防工程土壤中吡虫啉和氟虫腈残留
《中华卫生杀虫药械 》 2022
摘要：目的 建立一种测定白蚁预防工程土壤中吡虫啉和氟虫腈残留的Sin-QuEChERS结合液相色谱串联质谱分析方法。方法 预防工程土壤经0.1%甲酸-乙腈提取后，经Sin-QuEChERS Nano净化柱净化，流动相由2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)、甲醇进行梯度洗脱，采用串联质谱(MS/MS)多反应监测模式(MRM)对样品进行检测，采用外标法进行定量分析。结果 吡虫啉、氟虫腈在0.002～0.5 mg/L范围内线性关系良好，吡虫啉相关系数(R~2)为0.998 0,氟虫腈(R~2)为0.998 6。以新建预防工程土壤为基质，在0.02、0.05、0.2 mg/kg水平下，吡虫啉和氟虫腈的添加回收率范围在80.5%～93.5%之间，相对标准偏差(RSD)在4.62%～9.17%之间(n=6),两种药物的定量限(LOQ)均为0.003 mg/kg,检出限(LOD)均为0.001 mg/kg。结论 本方法操作简单，重现性好，适用于新建房屋白蚁预防工程土壤中吡虫啉和氟虫腈的同时快速测定与定量分析。
关键词： 吡虫啉 氟虫腈 残留检测 液相色谱-串联质谱法
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海拔对四种叶类蔬菜中吡虫啉和啶虫脒的残留及消解动态的影响
《食品工业科技 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：为探讨高、低海拔对吡虫啉和啶虫脒在四种叶类设施蔬菜中的残留和消解规律的影响。本文在西藏拉萨市和四川彭州市开展相关消解动态试验和最终残留试验,采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）开展大白菜、快白菜、生菜、西芹中吡虫啉和啶虫脒残留的测定。结果表明,吡虫啉和啶虫脒在0.005～0.500 mg/L范围内线性良好。在0.01、0.10和0.50 mg/kg添加水平下,两种杀虫剂在四种叶类蔬菜中的平均回收率为81.22%～116.95%,相对标准偏差（RSD）为1.2%～7.1%,检出限（LOD,S/N≥3）为0.11～1.21μg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.38～0.69μg/kg。田间试验结果表明,吡虫啉和啶虫脒在4种叶类蔬菜中的消解动态均符合一级反应动力学方程,施药7 d后至收获期,其最终残留量均未超出食品安全国家标准中规定的最大残留限量值。吡虫啉和啶虫脒在拉萨市4种叶类蔬菜中的半衰期均短于彭州市4种叶类蔬菜中的半衰期,但两种农药半衰期的长短在不同海拔地区的4种叶类蔬菜中无显著差异,即在拉萨市和彭州市中吡虫啉和啶虫脒的半衰期由短到长均为生菜<快白菜<大白菜<西芹,两种农药的残留及消解动态与蔬菜品种及不同海拔的种植环境有密切关联。
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