科研产出
液相色谱-串联质谱法测定芹菜和土壤中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的残留
《西藏农业科技 》 2024
摘要：为建立一种高原环境下测定芹菜和土壤中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留的检测分析方法.芹菜样品用乙腈提取,在高速匀浆静置后吸取待测,土壤样品用乙腈提取,经过震荡高速离心后吸取待测.本方法前处理步骤简单快速,损失小,测定的两种不同基质的标准工作曲线在0.001~1.0 mg/L范围内两种农药线性关系均良好,相关系数r为0.995 4~0.999 2,添加成浓度为0.10、0.50、1.00 mg/L的2种混合标准工作溶液进行回收率试验,回收率为88.25%~106.98%,RSD为0.18%~5.08%,能够满足仪器分析要求.该方法重现性较好,精密度和准确度符合农药残留检测分析要求,检出限较低,可适合于高原环境下大批量测定芹菜和土壤中噻虫嗪及其代谢物的残留.
关键词： 液相色谱-串联质谱法 芹菜 土壤 农药残留
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异菌脲降解菌Y-19的鉴定及其降解特性
《西北农林科技大学学报(自然科学版) 》 2024 北大核心 CSCD
摘要：【目的】明确菌株Y-19的种属及其异菌脲降解特性，挖掘青藏高原地区异菌脲高效降解微生物资源，以期解决西藏地区大棚土壤环境中异菌脲的残留问题，确保该地区大棚种植土壤及蔬菜的质量安全。【方法】以异菌脲高效降解菌株Y-19为研究对象，采用多相分类方法开展该菌株的种属鉴定，采用GC-ECD法和GC-MS法分析该菌株的异菌脲降解途径及降解特征，分别以异菌脲初始质量浓度、温度、pH值、接种量和NaCl质量分数等为因子，探究该菌株的最佳降解环境条件，并采用比较基因组学挖掘该菌株的异菌脲降解基因。【结果】多相分类鉴定结果表明，菌株Y-19为烟碱拟节杆菌(Paenarthrobacter nicotinovorans),其能够将异菌脲先降解为N-(3,5-二氯苯基)-2,4-二氧代咪唑烷和异丙基氨基甲酸，其次再将N-(3,5-二氯苯基)-2,4-二氧代咪唑烷降解为N-[[(3,5-二氯苯基)氨基]羰基]甘氨酸，最后将N-[[(3,5-二氯苯基)氨基]羰基]甘氨酸降解为3,5-二氯苯胺和氨基甲酸。菌株Y-19的最佳异菌脲降解环境条件为：温度25℃、pH 7.0,NaCl质量分数0.0%～1.0%、接种量5%和异菌脲初始质量浓度100 mg/L。在最佳条件下菌株Y-19可在14 h完全降解100 mg/L异菌脲，异菌脲降解率为100%,最终生成48.8 mg/L 3,5-二氯苯胺。菌株Y-19含有高度相似的异菌脲降解基因ipaH,ddaH和duaH,上述基因编码的水解酶能够使异菌脲及其降解产物结构中的酰胺键(―CO―N=,包括肽键―CO―NH―)发生水解反应。【结论】烟碱拟节杆菌(Paenarthrobacter nicotinovorans)Y-19是降解异菌脲效率较快的菌株，节杆菌属(Arthrobacter)和拟节杆菌属(Paenarthrobacter)可能是参与异菌脲降解为3,5-二氯苯胺的主要细菌种类。
关键词： 异菌脲 农药残留 3,5-二氯苯胺 降解特性 拟节杆菌属 降解途径 降解基因
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气相色谱法测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立气相色谱法同时测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药的残留分析方法。方法样品用乙腈提取、旋蒸后经有机微孔滤膜净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,采用火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)测定。结果在本试验条件下,12种有机磷类农药分离效果较好,在0.05～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r值为0.99935～0.99993,回收率为71.5%～112.4%,RSD值为1.0%～9.4%,检出限为0.01～0.06 mg/kg。结论该方法快速、准确,适合茄果类蔬菜中多种农药残留定量检测要求。
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气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟乐灵等8种农药的残留量
《食品安全质量检测学报 》 2016
摘要：目的建立气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氟乐灵、嘧霉胺、甲霜灵、二甲戊灵、氟虫腈、溴螨酯、哒螨灵、苯醚甲环唑8种农药的残留量。方法样品经乙腈提取,以乙酸乙酯+乙醇(9:1,V:V)作为洗脱液经CaTbon/NH_2固相萃取柱净化,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源模式电离,多反应监测模式测定。结果 8种农药在0.02~2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.995~0.999;样品中添加0.02、0.20、2.0 mg/L3个浓度水平的8种农药混标工作液进行加标回收试验,平均回收率为83.2%~119.4%,RSD为1.8%~8.9%(n=5),检出限为0.005~0.010mg/kg。结论该方法快速、准确,可适合蔬菜中多种农药残留的定量检测。
关键词： 农药残留 气相色谱-串联质谱法 蔬菜
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超快速液相色谱-串联质谱法测定水果中多菌灵等7种农药残留量
《西藏农业科技 》 2014
摘要：本文采用超快速液相色谱一串联质谱法,建立了水果中7种多残留农药的快速检测方法。水果样品经乙腈溶液提取、盐析后吸取上清液,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相体系,在电喷雾正离子模式下,进行多反应监测模式测定。结果表明:7种农药标样的响应值与质量浓度在1.0~200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均达到0.99,各农药的检出限(LOD)范围为0.05~0.20μg/kg,方法定量限(LOQ)范围为0.10~0.60μg/kg。7种农药的平均回收率(n=6)范围为82%~114%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法快速、高效,能够满足高原地区水果中7种多残留农药的快速分析检测要求
关键词： 水果 超快速液相色谱-串联质谱 农药残留
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