科研产出
高原设施环境下芹菜上灭蝇胺及其代谢物的残留动态与安全性评价
《中国农学通报 》 2023 CSCD
摘要：为评估灭蝇胺在芹菜上使用的安全性，2019—2021年在西藏拉萨市开展75%灭蝇胺可湿性粉剂在芹菜上的残留动态试验与最终残留试验，采用超高效液相色谱-串联质谱法分析芹菜上灭蝇胺及其代谢物的残留量，明确其消解规律及半衰期，并对灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的残留量进行安全性评价。结果表明，灭蝇胺在芹菜上的消解符合一级反应动力学方程，半衰期为3.18～3.40 d，属易消解农药。三聚氰胺在芹菜上的残留量先降低后增加，施药2～3 d后三聚氰胺的残留量达到最大值，之后呈现出逐渐降低的趋势，初步回归分析表明，其残留量达到最大值后的消解动态符合一级动力学关系，三聚氰胺在芹菜上的半衰期为5.13～6.24 d。依据GB 2763—2021，灭蝇胺在芹菜上的MRL值为4 mg/kg,75%灭蝇胺可湿性粉剂在芹菜上按照推荐剂量168.75 g a.i./hm~2分别施药2次和3次，最后一次施药7 d后，灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺不存在较大的超标风险。施用灭蝇胺7 d后采收芹菜安全。
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超高效液相色谱-串联质谱法检测芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺残留
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的 建立超高效液相色谱-串联质谱测定芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺残留的分析方法 .方法 样品以甲醇:水=4:1(V:V)混合溶液提取,经混合阳离子固相萃取柱净化,亲水作用色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源正离子检测模式和多重反应监测模式测定,同位素内标法定量.结果 灭蝇胺和三聚氰胺在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系均较好,检出限为8.16×10–6~6.91×10–5 mg/kg,在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,方法回收率在81.96%~108.81%,相对标准偏差为2.83%~6.19%(n=5).结论 该方法简单、快速、准确,适合用于芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的定性和定量检测.
关键词： 同位素内标 超高效液相色谱-串联质谱法 灭蝇胺 三聚氰胺 芹菜 土壤
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固相萃取液相色谱-二极管阵列检测器测定猪肾中三聚氰胺
《分析试验室 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：建立了液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定猪肾中三聚氰胺含量的分析方法。利用乙腈、水和HCl混合提取液或三氯乙酸(1+99)溶液涡旋、超声萃取样品中的三聚氰胺,将提取液离心、过MCX阳离子交换柱后采用HPLC-DAD进行检测。在0.5~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,RSD<5%(n=7);检测限(S/N=10)为1 mg/kg。应用所建立的方法测定了猪肾、饲料、猪尿、猪肉等样品中的三聚氰胺含量。
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